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中藥分析之水分測(cè)定的方法

發(fā)布于 2016/08/17閱讀(2210)來源 ltrlw

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中藥材的品種繁多,屬性復(fù)雜,主要來源是植物、動(dòng)物、礦物;其中以植物類的藥材最多,由于受自然條件的影響和其本身性質(zhì)的關(guān)系,都含有一定的水分,而含水量又因其組成成份和內(nèi)部結(jié)構(gòu)不同各有差異。中藥材含水量的多少,是儲(chǔ)存過程中保證質(zhì)量的一頂重要指標(biāo),也是影響在庫(kù)中藥材質(zhì)量變化的主要因素,對(duì)質(zhì)量變化起主導(dǎo)作用。

以下介紹幾種關(guān)于中藥材水分測(cè)定的幾種方法:

樣品前處理

測(cè)定用的供試品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?;蛩槠V睆胶烷L(zhǎng)度在3mm以下的花類,種子和果實(shí)類藥材,可不破碎。減壓干燥法需先經(jīng)二號(hào)篩。

一、烘干法

本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。

取供試品25g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

 

二、甲苯法

  本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。

  儀器裝置】

500ml的短頸圓底燒瓶;水分測(cè)定管;直形冷凝管,外管長(zhǎng)40cm。使用前,全部?jī)x器應(yīng)清潔,并置烘箱中烘干。

  【測(cè)定法】

  取供試品適量(約相當(dāng)于含水量14ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時(shí),調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗, 再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量,使水染成藍(lán)色,以便分離觀察)。檢讀水量,并計(jì)算成供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

  【附注】

  用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定,必要時(shí)甲苯可先加水少量,充分振搖后放置,將水層分離棄去,經(jīng)蒸餾后使用。

 

三、減壓干燥法

本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

儀器裝置】

減壓干燥器

【測(cè)定法】

    ①取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿,加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成0.51cm的厚度,放入直徑30cm的減壓干燥器中。

②取供試品24g,混合均勻。分取約0.51g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓干燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí), 室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管,打開活塞,待內(nèi)外壓一致,關(guān)閉活塞,打開干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

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