使用庫(kù)侖法水分儀測(cè)量樣品中的微量水分時(shí)，需要根據(jù)樣品水份含量情況，加入適當(dāng)?shù)臉悠妨浚瑫r(shí)針對(duì)不同的樣品，也應(yīng)注意樣品加入的技巧和方法。

樣品量

樣品量應(yīng)當(dāng)小，以便在相同電解質(zhì)溶液中盡可能多的滴定樣品，并且可縮短滴定時(shí)間。但是，注意樣品中至少應(yīng)含50 /g H2O。下表列舉有關(guān)樣品取樣量的提示。


 


液體樣品

利用無(wú)膠頭注射器加入液體樣品。用長(zhǎng)針頭的注射器加入樣品，注射時(shí)針頭插入試劑以下;或用短針頭的注射器加入樣品，使最后1滴回吸到針頭里。

測(cè)量樣品量最好的方式是注射前后稱量。

痕量和檢定時(shí)，應(yīng)當(dāng)使用玻璃注射器。建議使用專業(yè)注射器廠家的產(chǎn)品。 

揮發(fā)性或低粘度樣品取樣之前應(yīng)當(dāng)冷凍，避免取樣損失。相反，注射器本身不能

冷凍，因?yàn)檫@樣會(huì)形成縮合物。同樣的原因，吸取冷凍樣品時(shí)，避免吸入空氣。 

高粘度樣品可以加熱，降低粘度。注射器也必須加熱。用合適的溶劑稀釋也可以達(dá)

到相同的效果。這時(shí)候必須測(cè)量溶劑的水含量，并作為空白校正值扣除。 

糊狀物和潤(rùn)滑育狀物可以用沒(méi)接針頭的注射器注射樣品。可以通過(guò)磨口孔進(jìn)樣。

如果還需吸液的話，磨口孔需要用隔膜塞。

測(cè)定的最佳方法是注射樣品前后稱重。 

高含量水份的樣品在按電解鍵之前，不能通過(guò)隔膜插入測(cè)量池。否則，漂移及其分析結(jié)果導(dǎo)致錯(cuò)誤。 

衡量水份的樣品注射器必須預(yù)先充分干燥。可能的話，應(yīng)當(dāng)用樣品溶液充分清洗。