常規(guī)游離水含量的測(cè)定則采用該標(biāo)準(zhǔn)中的卡爾費(fèi)休法或真空烘箱法進(jìn)行。
由于卡爾費(fèi)休法劉檢驗(yàn)儀器和化驗(yàn)試劑的要求較高,各生產(chǎn)廠家更以真空烘箱法為主。我們?cè)跈z驗(yàn)工作中發(fā)現(xiàn)當(dāng)采用真空烘箱法檢驗(yàn)時(shí),其測(cè)定的結(jié)果偏高。
為此,我們對(duì)有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥中的游禹水含量測(cè)定方法迸行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證工作。實(shí)驗(yàn)方法首先,我們隨機(jī)遠(yuǎn)取了兩份有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥樣品,經(jīng)過粉碎、篩分后制得了兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品,分別命名為NX一1及NX一2,然后分另!采用不同的方法對(duì)各個(gè)樣品中的游離水含量進(jìn)行檢側(cè)對(duì)比。
卡爾費(fèi)休法于125ml帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中夕精確稱取實(shí)驗(yàn)室樣品約2g(準(zhǔn)確至0.00029),蓋上瓶籌,注入50.0ml甲醇萃取,離心分離后取10.Oml,用卡爾費(fèi)休直接水分儀滴定,平行三次‘2。卡爾費(fèi)休法的測(cè)定結(jié)果樣號(hào)NX一1NX一2稱樣量,g水分,%平均值,%1.88673.323.023。151.93733。121.441.541.441.47
真空烘箱法于預(yù)先干燥并恒重的稱量瓶中,精確稱取實(shí)驗(yàn)室樣品約2g(準(zhǔn)確至0.00019),置于50士2,通過干燥空氣真空度為o.064-0.071MPa的電熱恒溫真空干燥箱中,干燥2h士lomin,取出。龍干燥器中冷卻至室溫夕然后稱量、計(jì)算,平行三次3’。表2真空拱箱法的測(cè)定結(jié)果樣號(hào)NX一1 NX一2稱樣量,91.99992.00031.99921.99922.00372.0023水分,%8.859.058.876.886。596.69平均值,%8.926.722.3氣量法于稱量瓶中,精確稱取實(shí)驗(yàn)室樣品約1g(準(zhǔn)確至0.00019),取下蓋子置入已預(yù)先放有59電石粉的氣體發(fā)生器瓶中,連接儀器檢測(cè)并計(jì)算,平行三次4’。表3氣量法的測(cè)定結(jié)果樣號(hào)NX一1稱樣量,90.87710.8505水分,%6.216.26平均值,%6.26 NX一2.8788。300.91575.170.90415.145.118886013結(jié)論由上表中可以看出:當(dāng)采用氣量法測(cè)定有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥中游離水含量時(shí)夕其測(cè)定結(jié)果相對(duì)卡爾費(fèi)休法的測(cè)定結(jié)果已明顯偏高,而真空烘箱法的測(cè)定結(jié)果則更高于其它兩種方法。分析其原因,我們認(rèn)為由于有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥中含有大量的有機(jī)質(zhì),同時(shí)也存在著部分易揮發(fā)的物質(zhì),當(dāng)采用氣量法時(shí)由于發(fā)氣產(chǎn)生熱量,揮發(fā)分逸出導(dǎo)致氣體體積增加而造成結(jié)果偏高;而用真空烘箱法測(cè)定其游離水含量時(shí),在約o.o68MPa的真空度下,這些易揮發(fā)物質(zhì)隨著肥料中的水分同時(shí)逸出,主宣成失重,致使測(cè)定結(jié)果偏高。根據(jù)以上結(jié)論,我們建議各有機(jī)一無機(jī)復(fù)混肥料的生產(chǎn)廠家在進(jìn)行肥料中游離水含量的測(cè)定時(shí),應(yīng)采用容量卡爾費(fèi)體法進(jìn)行測(cè)定。而不要采用真空法和氣量法進(jìn)行測(cè)定,以免造成測(cè)定誤差。