卡爾費休水分測定儀在油脂水分測定中的應(yīng)用

     卡爾費休法在油脂水分測定中的應(yīng)用由于煙用香精和香原料的內(nèi)在質(zhì)量及其穩(wěn)定性對卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性有著相當(dāng)大的影響，產(chǎn)品質(zhì)量及穩(wěn)定性的提高是重要的生產(chǎn)環(huán)節(jié)之一，因此，對香精香料產(chǎn)品的檢測分析的重要性日漸凸現(xiàn)。煙用香精香料內(nèi)在質(zhì)量的常規(guī)檢測主要包括酸值、澄清度、揮發(fā)性成份總量、色度、密度、折光率、容混度等理化檢測項目，而這些傳統(tǒng)檢測指標對香精香料產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量控制起到較好作用。近年來，隨著卷煙企業(yè)和香精香料企業(yè)的儀器配備、操作技術(shù)水平方面的提高，對香精質(zhì)量控制更加嚴格，更加強調(diào)煙用香精的內(nèi)在成份檢測分析，提高了對香精香料質(zhì)量的控制水平，可實現(xiàn)對香精香料產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量成分的科學(xué)監(jiān)控，這有利于香精香料企業(yè)、卷煙企業(yè)對香精香料產(chǎn)品的理性把握和合理使用，從而促進產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性的提高。
　　
11-1檢測分析內(nèi)容
一、取樣
取樣是指從一批容器或一個容器中取出在質(zhì)量上和組成上都具有代表性的樣品，以便進行分析檢驗。
取樣中應(yīng)用的一切工具，在使用前均應(yīng)洗凈和干燥。所使用的工具應(yīng)該采用不受試樣腐蝕的材料制成。
　　
取樣的方法
(1)大容量容器的取樣如果產(chǎn)品是由大槽或槽車等大容量容器盛裝，在每個大容量容器內(nèi)，從上層表面算起，取出1/10總深度、1/3總深度、1/2總深度、2/3總深度、9/10總深度的5個局部樣品，把在每個容器內(nèi)所取得的5個局部樣品集中起來，混合均勻，再從中取出3個有代表性的樣品，做質(zhì)量檢驗和黑對分析使用。
(2)一般容器的取樣如果產(chǎn)品是由桶、壇、罐或瓶子盛裝，應(yīng)按表11-1中所列取樣容器最低數(shù)要求，分別從每個容器中取出不同濃度的樣品，然后集中混合均勻，再從中抽取3個代表性的樣品，做質(zhì)量檢驗和核對分析用。
　　
表11-1取樣量表
委托分析容器總數(shù)取樣容器的最低數(shù)委托分析容器總數(shù)取樣容器的最低數(shù)
1～3每個容器61～805
4～20381～1206
21～604120以上每20個容器取一個
　　
二、試樣的制備
為了獲得合格的檢驗試樣，應(yīng)采取下列操作程序：
(1)樣品的灌裝如果精油在室溫時是液體的，在室溫中即可把它注入錐形瓶中，裝入量不超過該容器體積的2/3。如果精油在空溫下是固體或半固體，則應(yīng)置于烘箱內(nèi)，控制在合適的溫度進行液化，然后灌裝。在以后操作中，始終使精油保持處于液態(tài)的最低溫度。
(2)樣品的干燥在天然精油中，樣品往往含有微量的水分，為了除去微量的水分，應(yīng)將新干燥的中性脫水劑硫酸鎂或硫酸鈉，加到裝有待測樣品的錐形瓶中，加入量為香精質(zhì)量的15%左右，至少在2h內(nèi)不斷地猛烈振蕩。
(3)樣品的脫色對于因金屬或金屬氧化物存在而色澤較深的樣品，可用檸檬酸或酒石酸進行脫色處理。將適量的檸檬酸或酒石酸與精油一起攪拌，可以除去其中使精油產(chǎn)生顏色的金屬離子。
(4)試樣過濾樣品經(jīng)過干燥、脫色等處理后，應(yīng)進行過濾裝在清潔干燥的容器中，按照要求，立即進行各項檢驗。
　　

三、檢測內(nèi)容
3.1精油
精油為液體。某些精油低溫下會結(jié)晶或固化，這樣的樣品在進行任何試驗前應(yīng)緩緩加熱至全部變?yōu)橐后w。首先應(yīng)對樣品進行外觀(即顏色、澄清度)的評價，最好與一個保留樣比較，然后將產(chǎn)品溶在稀糖漿中進行香氣和香味的評價。
　　
(1)一般檢測項目
相對密度(通常在25℃/25℃測定，在任何其他溫度測定時要進行校正)；折光指數(shù)(20℃)；旋光度(20℃)；溶解度(在一特定稀釋度的乙醇中的溶解度)。
　　
(2)應(yīng)用有限試驗
沸程(℃)；熔點(℃)；凝固點(℃)；閃點(F°或℃)，用敞口杯或蓋口杯法。
　　
(3)儀器試驗
　　氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜(測定同一性和來源，測定摻雜、組成變化和進行生產(chǎn)質(zhì)量控制，指紋圖譜數(shù)學(xué)模型的選擇研究：研究確定最佳的指紋圖譜數(shù)學(xué)模型。煙用香精香料產(chǎn)品色譜指紋圖譜允差指標的確定：通過不同生產(chǎn)批次香精香料、不同貯藏時間和貯藏條件、模擬原料和配比變化對色譜指紋圖譜的影響，結(jié)合香氣質(zhì)量和香味質(zhì)量的評價，確定煙用香精香料產(chǎn)品色譜指紋圖譜允差指標。
　　
(4)對組分的特定試驗
酸值；醇類；采用乙酸化-甲醛化法，測量總醇量、叔萜醇量，采用甲酸化法測量香茅醇量；
醛類和酮類：亞硫酸氫鹽法，中性亞硫酸鹽法，苯肼法，羥胺法。含氯化合物；
酯類：普通法，高沸點溶劑法；重金屬；
酚類：游離酚，總酚。
　　
3.2合成香料
樣品可以是液體或結(jié)晶固體，待檢驗的項目常由最后用途決定。常規(guī)的物理化學(xué)試驗對于控制純度是必要的，但用于食品香精或日用香精的化合物，對其香氣和香味的評價更重要。
　　
(1)液體
相對密度(通常在25℃/25℃測定，在任何其他溫度測定時要進行校正)；
折光指數(shù)(20℃)；
旋光度(20℃)；
在某一濃度的乙醇或其他特定溶劑中的溶解度；
在特定壓力下的沸點(℃)；
冰點/凝固點(℃)；
閃點(F°或℃)，用敞口杯或蓋口杯法。
(2)固體
熔點(℃)；凝固點(℃)；在特定溶劑中的溶解度；不含不溶物。
　　
(3)用于測定化學(xué)一致性和純度的特殊試驗-儀器分析法

氣相色譜法(GC)；液相色譜法(HPLC)；紅外光譜法(IR)。
　　
3.3煙用香精　　
　　煙用香精可以是液體、乳濁液或干燥粉末。首先對樣品的外觀(即顏色、透明度、乳光)進行評價，然后樣品用適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)稀釋，對其香氣和香味進行評價。最好同保存在最佳條件下并按照規(guī)定時間更換的標準樣品進行直接比較。