醛酮類產(chǎn)品-水分含量的檢測
發(fā)布于 2018/06/19閱讀(3084)來源 ltrlw
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卡爾費休試劑由于會發(fā)生副反應(yīng)（形成縮醛和縮酮釋放水分，且亞硫酸鹽和醛加成反應(yīng)會消耗水），醛和酮類樣品是卡氏滴定長期的難題。采取了各種措施抑制這些副反應(yīng)（在無醇介質(zhì)中滴定，低溫等）。
每種醛的反應(yīng)速率不同-乙醛反應(yīng)速率最快。碳鏈加長，反應(yīng)速率降低，芳香醛反應(yīng)速率比脂肪醛的低。只有三氯乙醛和甲醛例外，不干擾水分測定。
酮的反應(yīng)活性不如醛類。隨著碳鏈加長，反應(yīng)速率降低。丙酮和環(huán)己酮的縮酮反應(yīng)最快。以下酮類是穩(wěn)定的：三異丙基酮、苯甲酮、脫氧安息香膠、樟腦、莔素、二亞芐基丙酮和二氯四氟丙酮。
經(jīng)過實踐的考驗，測醛酮最合適的卡氏試劑最好采用容量法卡氏。加25-50ml溶劑于滴定杯中，用滴定劑滴定至無水直到穩(wěn)定的20秒鐘的終點（漂移值）。再立即進行樣品測定。不同的樣品有不同的活性，必須采用不同進樣量。以下物質(zhì)后標(biāo)明了合適的最多進樣量(g或ml)：脂肪醛如乙醛2、丙醛2、丁醛5、巴豆醛5、辛醛5、甘油醛1、三氯乙醛、羥基三氯乙醛0.5、仲醛、環(huán)己基甲醛5、聯(lián)苯乙醛、乙醛二乙縮醛和溴乙醛二乙縮醛。
芳香醛如：苯甲醛5、溴苯甲醛2、水楊醛、羥基苯甲醛5、茴香醛、二甲氨基苯甲醛和苯甲酰甲醛0.5
脂肪酮如丙酮、甲基-n-丙酮、甲基異丁（甲）酮、乙基異丁基（甲）酮、烯丙基丙酮、辛酮、癸酮、二己基酮5、環(huán)己酮、三氟丙酮、六氯丙酮5.
芳香酮如苯乙酮、氟苯乙酮、二羥基苯乙酮5、氨基乙酰苯、芐基甲基酮、苯甲基丙酮、苯甲酮5、安息香膠2
雜環(huán)酮如乙酰吡啶、吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮、苯甲酰吡啶、乙酰吲哚2、二乙酰1、乙酰丙酮、己二酮、環(huán)己二酮1、苯甲酰丙酮、二苯基乙二酮。
為了有一個合適的滴定時間，滴定的含水量不應(yīng)太高。建議使用含有10-25mg水的樣品量。
醛酮庫倫電量法試劑應(yīng)用的檢測：該試劑的溶劑系統(tǒng)有非常細(xì)致的配制，因此，每100ml的試劑不要用超過20Ml的液體樣，分析溶解在溶劑中的固體是有著同樣的限制。
甲醇有利于縮酮的形 由于會發(fā)生副反應(yīng)（形成縮醛和縮酮釋放水分，且亞硫酸鹽和醛加成反應(yīng)會消耗水），醛和酮類樣品是卡氏滴定長期的難題。采取了各種措施抑制這些副反應(yīng)（在無醇介質(zhì)中滴定，低溫等）。
用酮試劑更換常規(guī)庫倫試劑之前，必須徹底清洗電解池。
這種酮庫倫法試劑分析樣品應(yīng)保持相應(yīng)較小的樣品量，最多為1ml，具有反應(yīng)性的樣品量，如環(huán)己酮只需0.2ml。否則從一個樣品到下一個樣品，飄移會不斷的增加，使水分測定儀最終不能顯示終點。
在試劑中分析了幾個酮類樣品后，儀器指示出某種飄移或殘留電流。這種漂移相應(yīng)與儀器每分鐘滴定掉的水量。這意味著，在漂移著的電解池中繼續(xù)消耗試劑。因此，電解池用于連續(xù)測定一定數(shù)量的醛酮之后，將會持久性的消耗試劑。因此即使沒有再做任何樣品分析，電解池中的試劑也會在幾天內(nèi)用完。進口試劑同樣存在以上問題。
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